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怎樣讓X熒光光譜儀在鐵合金分析中發揮更大作用?樣品制備是關鍵!

發布時間:2025-11-20 08:48:42         點擊:223

X熒光光譜儀分析法憑借試樣制備簡便、分析速度快、準確度高、分析范圍廣、測量非破壞性以及結果穩定可靠等諸多優勢,在鐵合金化學組分測定領域得到了廣泛應用。然而,鐵合金的物理狀態特殊,難以直接進行精確分析,因此樣品制備成為X熒光光譜儀分析鐵合金的關鍵環節,也是該領域的重要研究課題。

樣品預處理

粉碎

樣品粉碎是X熒光光譜儀分析鐵合金試樣的關鍵步驟。粉末壓片法受顆粒效應和礦物效應影響較大,但鐵合金生產歷經熔融過程,礦物學狀態相似,礦物影響可忽略,主要取決于粉體顆粒度,對顆粒度要求較為嚴格。通常采用機械振動磨和球磨機粉碎,制樣效率高、便于控制且重復性好。實驗表明,分析粒度在200目以上基本可消除顆粒效應,研磨顆??刂圃?2μm - 74μm之間為宜。不過,粒度太細制樣操作困難,且因團聚現象,延長磨樣時間可能增加污染,導致樣品成分變化。對于熔融法和離心澆鑄法,雖對顆粒度要求不如粉末壓片法嚴格,但為保證樣品均勻和加快制樣時間,仍需進行粉碎。

標準樣品制備

X熒光光譜儀分析是相對分析,通過比較樣品和標準樣品中待測元素的強度進行分析,所以標準樣品制備直接影響分析結果的準確度。鐵合金X射線熒光光譜分析中,標準樣品主要有三種來源:一是使用化學分析等其他方法分析標準樣品;二是根據樣品生產方法制取人工標準樣品,再進行化學分析定值;三是將已知成分標準樣品按一定配比混合。

鐵合金生產

鐵合金生產

樣品制備方法

粉末壓片法

這是鐵合金在X熒光光譜儀分析中蕞常見的制樣方法,具有簡便快捷、操作簡單的特點。不過,它存在嚴重的基體效應和顆粒效應。即便如此,對于鐵合金而言,仍是一種有效的快速分析方法。樣片制好后一般要及時測定,若需保存,要防止表面污染、破損、吸潮、氧化和吸附空氣等。對于需長期保存的標樣、漂移校正樣等,蕞好以粉末狀態密封保存,使用時按原方法重新制作。

熔融法

熔融法能消除基體效應和顆粒效應,在X熒光光譜儀分析中應用廣泛。但在鐵合金分析中,由于高溫下鐵合金中的單質類物質如硅、鐵等會與鉑金生成合金,嚴重腐蝕Pt - Au坩堝,所以其應用受到限制。

臺式X熒光光譜儀檢測

臺式X熒光光譜儀檢測

多年來,X熒光光譜儀法在鐵合金分析中發揮著重要作用。粉末壓片法因其快速、簡便的特點成為蕞常用的樣品制備方法。隨著熔融技術和高頻感應技術的發展,熔融法也在鐵合金分析中得到了一定應用。未來,隨著技術的不斷進步,X熒光光譜儀在鐵合金分析領域的應用將更加廣泛和深入,為鐵合金的質量控制和生產發展提供更有力的支持。

 

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